樣品預(yù)處理柱由于樣品種類繁多,其組成、濃度、物理形態(tài)等均是色譜分析測(cè)定的重要影響因素。樣品處理技術(shù)就成為提高分析測(cè)定效率、改善和優(yōu)化色譜分析的重要環(huán)節(jié)。
樣品預(yù)處理柱除了稱重、溶解、稀釋等步驟外,樣品需要:
?、龠^(guò)濾;
?、谳腿?;
③衍生化(柱前衍生);
?、芤合嗌V(低壓柱層析)。這些操作可以是手工進(jìn)行或?qū)嵭凶詣?dòng)化操作。除去干擾物、增加檢測(cè)器靈敏度(富集)、保護(hù)色譜柱等。同時(shí)也是為了避免色譜分離故障,其中樣品萃取是關(guān)鍵的一步,要從大量的干擾物中萃取出微量組分難度極大。
樣品預(yù)處理柱的常見故障與解決辦法:
(1)色譜圖中出現(xiàn)無(wú)關(guān)的峰,原因有可能是樣品過(guò)濾器帶來(lái)污染,解決方法如下:
?、賹⑦^(guò)濾器浸泡在樣品溶劑中并進(jìn)樣試驗(yàn);
?、诟淖冞^(guò)濾器類型;
?、鄄捎媒惶媲逑醇夹g(shù)。
(2)一些或全部化合物的峰比預(yù)期的小,尤其是低濃度的樣品,原因可能是樣品過(guò)濾器表面吸附下降,解決方法如下:
①改變過(guò)濾器類型;
②嚴(yán)格按相同條件處理所用樣品;
?、鄄捎媒惶媲逑醇夹g(shù)。
?。?)回收率太低或差,原因可能是萃取不*,解決方法如下:
?、僭黾虞腿r(shí)間,使用熱溶劑;
?、谛薷那逑捶椒?。
?。?)色譜峰變寬,柱壽命縮短,原因可能是樣品帶來(lái)的干擾與污染,應(yīng)改進(jìn)清洗方法。
?。?)精度差,原因可能是回收不*,解決方法如下:
?、俑倪M(jìn)或替換衍生化、分離、萃取或其他條件;
?、谟米詣?dòng)化處理裝置提高精度。